航空材料学报, 2014,40(1):79-83.
齐士成,汪尧双,王红睿,张孝阿*,江盛玲,吕亚非.
摘要
以m-碳硼烷为原料,通过Ullann反应和脱甲基反应获得1,7-二(4-羟基苯基)-m-碳硼烷(1),进一步得到热固性的碳硼烷酚醛树脂(preP1),研究了反应温度、反应时间、摩尔比、催化剂种类和用量对碳硼烷酚醛树脂合成的影响。通过1H-NMR、FTIR等标准方法表征了单体和树脂的结构,并研究了固化物的热失重性能和高温结构转变行为。结果表明,催化剂为NaOH、控制和条件为100℃/8h时,得到数均分子量(Mn)为1035的preP1,HRMS分析表明其主要成分为羟甲基化碳硼烷双酚A。preP1固化产物在氮气和空气气氛下900℃时的残炭率分别为88.9%和92.9%,远高于市售硼酚醛固化物。空气中preP1在685℃时B-H键与氧气反应生成含B-O-B键的三维网状结构,因此固化物发生明显增重。