本发明公开的是一种电解法制备氢化偶氮苯类化合物的方法和装置,该装置利用离子膜隔离阴极室和阳极室,以不锈钢板为阳极板,包覆了泡沫镍的不锈钢板为阴极板进行电解,采用氢氧化钠水溶液作为碱性介质,将硝基苯类化合物、甲苯以及催化剂一氧化铅依次加入阴极槽,其中一氧化铅与硝基苯类化合物质量比范围为1:10-1:200,然后升温至40-90℃,同时开动搅拌器,通直流电进行电解,电解电压范围为1.5V-4V,电流密度范围为100A/m²-2000A/m²。电解至高效液相色谱产率达到95％以上时分液分离出上层的有机相,过滤然后浓缩冷却结晶得到纯度达99％以上的氢化偶氮苯类化合物。电解过程中的碱废液可以重复利用,无三废排放,具有反应时间短、低能耗、副产物少、清洁生产、操作简单的优点。