本发明是一种采用电化学辅助制备单层大尺寸氧化石墨烯的方法。包括如下步骤：电化学反应条件下,取阳极发生膨胀的鳞片石墨片,用去离子水清洗,常温干燥,粉碎机粉碎,使石墨粉粒径在微米级。冰浴下,将石墨粉与浓硫酸,高锰酸钾混合,搅拌,依次经过低温、中温、高温反应,反应结束后向混合物中加入质量浓度为30％的双氧水,用稀盐酸和去离子水冲洗至pH到7,超声,离心,制备单层大尺寸的氧化石墨烯。本发明所制备的氧化石墨烯为单层,边长尺寸在微米级以上,其中边长尺寸在100μm以上的氧化石墨烯占32％。产率高,使用的设备、操作工艺简单,成本低,可实现大规模化生产。